Variotherme Verarbeitung von Epoxidharz zur Zyklusverkürzung im RTM Prozess
Description:... Im Rahmen dieser Arbeit wurde ein dynamischer, variothermer RTM-Prozess zur gezielten Beeinflussung und Steuerung der Vernetzungsreaktion eines Epoxidharzsystems unter praxisnahen Bedingungen entwickelt, mit dem Ziel, den Produktionszyklus stark zu verkürzen und gleichzeitig hochwertige Formteile mit geforderten Eigenschaften herzustellen.
Als Grundlage für den praktischen Verarbeitungsprozess erfolgte zuerst die systematische Charakterisierung der Vernetzungsreaktion des verwendeten Materialsystems. Hierzu wurde anhand von DSC-Messungen ein reaktionskinetisches Modell, das sowohl eine chemisch- als auch diffusionskontrollierte Reaktion einschließt, zur Beschreibung des Aushärtevorgangs erstellt. Mit diesem Modell können die Umsätze und Glasübergangstemperaturen für beliebige Härtungstemperaturen und -zeiten beschrieben und vorhersagt werden. Ausgehend von diesen materialspezifischen Kenntnissen können für die praktische Verarbeitung, je nach Anwendungsfall und Anforderungen, geeignete Prozessparameter vorgegeben werden.
Zur Validierung der Übertragbarkeit des aufgestellten Reaktionsmodells auf die Praxis wurden im Labormaßstab einfache Epoxidharz-Formteile mit einem variotherm temperierbaren Werkzeug hergestellt. Die analysierten Aushärtezustände der hergestellten Formteile stimmten mit den jeweiligen Vorhersagen gut überein und bestätigten das Modell. Mit variothermer Herstellung bei deutlich höheren Härtungstemperaturen konnte die Aushärtezeit für den gleichen Vernetzungszustand wie bei einem isothermen Referenzprozess um bis zu 90 % reduziert werden. Allerdings besteht eine Abhängigkeit zwischen Formteilquerschnitt, Vernetzungsgrad und den resultierenden Formteileigenschaften.
Weiterhin wurde die Anwendbarkeit des Verfahrens für die industrielle Herstellung von kohlefaserverstärkten Epoxidharz-Formteilen (CFK) mit einem variotherm aus-gelegten RTM-Werkzeug geprüft. Eine wesentliche Herausforderung bestand dabei in der Auslegung und Realisierung der dynamischen und homogenen Temperierung des Werkzeugs mit einer relativ großen Freiformoberfläche. Für die Implementierung einer konturnahen und konturfolgenden fluidischen Temperierung wurde in dieser Arbeit konventionelle Fräsbearbeitung mit einem thermischen Spritzverfahren kombiniert, wodurch ein stabiler und betriebsfester Formeinsatz erzeugt werden konnte. Auch mit einseitiger variothermer Temperierung konnte in den durchgeführten Versuchen eine Verkürzung der Aushärtezeit um bis zu 50 % im Vergleich zum bisher angewandten Prozess erzielt werden.
In the present thesis a dynamic and variothermal RTM process has been established that, under application-oriented conditions, accomplishes the manipulation and regulation of the crosslinking reaction in an epoxy resin system. This development is motivated by the need to shorten production cycles in industry whilst ensuring at the same time the quality and conformity of the manufactured moulded parts.
In order to analyse the practical moulding process a systematic characterisation of the crosslinking reaction of the underlying material system is carried out in the first instance. For this purpose, based on a set of DSC measurements, a reaction kinetic model for the description of the curing process is derived that incorporates both, chemical and diffusion controlled parts of the reaction. By means of this model, conversion rates and glass transition temperatures can be described and predicted for arbitrary curing temperatures and times which in a further step allow, according to application and requirements, the appropriate tuning of process parameters in a practical manufacturing operation.
For validation purposes and in order to constrain the practical relevance of the derived reaction model, simple epoxy resin parts have been manufactured at a laboratory scale by a variothermal mould. The analysed curing states of the resulting parts perfectly fit into the model, thus providing verification. Via variothermal moulding at distinctly high curing temperatures the curing time to reach a defined degree of crosslinking could be significantly reduced, up to 90 %, in comparison to an isothermal reference process. However correlations among the cross-section of the mould, the degree of crosslinking, and the resulting part properties should be taken into account.
Furthermore the applicability of this procedure for industrial production of carbon fiber reinforced epoxy resin moldings (CFRP) was tested by using a variothermal RTM tool. An essential challenge was posed by the reasonable adjustment and realization of a dynamic and homogenous temperature control of the tool with a relatively large freeform surface. In order to implement a close-to-contour and contour-following fluidic temperature control, the present investigation combines conventional milling operations with thermal spraying process, thus leading to a stable and operationally reliable mould insert. Even by use of one-sided variothermal heating the conducted experiments reveal a shortening of curing time up to 50 % in comparison to the conventional process.
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